您的位置: 首頁 > 技術文章 > 氣相色譜儀常用檢測器的操作注意事項

氣相色譜儀常用檢測器的操作注意事項

更新時間:2023-10-20瀏覽:481次

如果說色譜柱是色譜儀分離的心臟,那么,檢測器就是氣相色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果多么好,若沒有好的檢測器就會“看"不出分離效果。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發展的關鍵技術。目前,氣相色譜儀所使用的檢測器有多種,其中常用的檢測器主要有火焰離子化檢測器(FID)、火焰熱離子檢測器(FTD)、火焰光度檢測器(FPD)、熱導檢測器(TCD)、電子俘獲檢測器(ECD)等。下面對檢測器的日常維護作簡單討論:
氫火焰離子化檢測器(FID)的注意事項
(1) FID雖然是準通用型檢測器,但有些物質在檢測器上的響應值很小或無響應,這些物質包括yongjiu氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以檢測這些物質時不應使用FID。
(2)FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮氣的比例有直接關系,因此要注意優化,一般三者的比例應接近或等于1∶10∶1。
(3)FID是用氫氣在空氣燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的,故應注意安全問題。在未接上色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時,應盡量關閉氫氣閥門,直到排除了故障重新點火時,再打開氫氣閥門。
(4)為防止檢測器被污染,檢測器溫度設置不應低于色譜柱實際工作的Z強溫度。檢測器被污染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大,重則點不著火。消除污染的辦法是對噴嘴和氣路管道的清洗。具體方法是:斷開色譜柱,拔出信號收集極;用一細鋼絲插入噴嘴進行疏通,并用丙酮、乙醇等溶劑浸泡。
氣相色譜儀火焰熱離子檢測器(FTD)使用注意事項:
(1) 銣珠:避免樣品中帶水,使用壽命大約600~700h;
(2) 載氣:N2或He,要求純度99.999%。一般He的靈敏度高;
3) 空氣:建議是選鋼瓶空氣,無油;
(4) 氫氣:要求純度99.999%。
另外需要注意的是使用FTD時,不能使用含氰基固定液的色譜柱,比如OV-1701。
氣相色譜儀火焰光度檢測器(FPD)使用注意事項:  
(1) FPD也是使用氫火焰,故安全問題與FID相同;
(2) 頂部溫度開關常開(250℃);
(3) FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為 100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。分析強吸附性樣品如農藥等,中部溫度應高于底部溫度約20℃;
(4) 更換濾光片或點火時,應先關閉光電倍增管電源;
(5) 火焰檢測器,包括FID、FPD,必須在溫度升高后再點火;關閉時,應先熄火再降溫。
熱導檢測器(TCD)使用注意事項
(1)確保熱絲不被燒斷。在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經通過了檢測器,否則,熱絲就可能被燒斷,致使檢測器報廢;關機時一定要先關檢測器電源,然后關載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD的載氣流量的操作,都要關閉檢測器電源;
(2)載氣中含有氧氣時,熱絲壽命會縮短,所以載氣中必須除氧;
(3)用氫氣作載氣時,氣體排至室外;
(4)基線漂移大時,要考慮以下幾個問題:雙柱是否相同,雙柱氣體流速是否相同;是否漏氣; 更換色譜柱至檢測器的石墨墊圈。 池體污染; 清洗措施:正己烷浸泡沖洗。
電子俘獲檢測器(ECD) 使用注意事項:
(1) 氣路安裝氣體過濾器和氧氣捕集器; 氧氣捕集器再生:
(2) 使用填充柱時也需供給尾吹氣(2~3ml/min);
(3) 操作溫度為250~350℃。無論色譜柱溫度多么低,ECD的溫度均不應低于250℃, 否則檢測器很難平衡。
(4) 關閉載氣和尾吹氣后,用堵頭封住ECD出口,避免空氣進入。

 

Contact Us
  • QQ:454062427
  • 郵箱:454062427@qq.com
  • 傳真:
  • 地址:濟南市槐蔭區經十路26688號財富1號

掃一掃  微信咨詢

©2024 精分檢測技術(濟南)有限公司 版權所有    備案號:魯ICP備2022033780號-1    技術支持:化工儀器網    Sitemap.xml    總訪問量:62028    管理登陸

99精品免视看_亚洲youwu永久无码精品_国产乱子伦农村XXXX_亚洲国产区男人本色VR